过滤机

解决方案花生油中抗氧化剂的测定

发布时间:2022/7/18 18:47:34   

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化反应不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。

由于合成抗氧化剂化学性质稳定,价格比较优惠且有较好的效果,在预防脂质氧化的方法中,往往被优先考虑,一般使用的合成抗氧化剂有BHA、BHT、TBHQ等。

然而由于这些抗氧化剂不是食品成分之一,而且在食品工业中存在很多违规操作,抗氧化剂的添加往往超出规定的标准,越来越多的研究表明:人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用,有害人们的身心健康,因此对食品中合成抗氧化剂的测定显得尤为重要。

本实验建立了高效液相色谱法检测花生油中8种抗氧化剂的方法。

实验

部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

·高效液相色谱仪(紫外检测器)

·博纳艾杰尔12位负压SPE装置

试剂材料

·乙腈、甲醇为色谱纯

·实验用水为超纯水

·8种抗氧化剂标准品及化学式CAS号见表1

·一次性无菌注射器

·Nylon针式过滤器(0.22μm,直径13mm)

·CleanertSC18-N固相萃取柱:mg/12mL

实验

部分

样品制备

提取

称1g样品至50mL离心管中,加10mL乙腈,震荡2min,超声10min,r/min离心5min,收集上清液至鸡心瓶中,再加10mL乙腈萃取,震荡2min,超声1min,r/min离心5min合并上清液。

净化

先将小柱用5mL甲醇,5mL乙腈活化平衡,然后将待净化液上SPE柱,收集流出液,再用10mL乙腈︰甲醇=2︰1(V/V)进行洗脱,并收集洗脱液,40℃蒸干,用1mL乙腈溶解残留物,过0.22μmNylon针式过滤器后待测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件(液相条件)

色谱柱:

VenusilXBPC18(L),5μm,?,4.6×mm

流动相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲醇;

流速:1mL/min

柱温:35℃

进样量:5μL

检测波长:nm

流动相梯度见表2

实验

部分

结果与讨论

实验结果

由下表可知,采用固相萃取结合液相色谱法检测食品中8种抗氧化剂,花生油基质加标回收率89%~%,变异系数小于6.0%,能够满足检测标准要求。

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