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氯铱酸回收流程:
1、氯化钠溶液的制备
(1)将工业盐酸、纯碱加入反应锅,搅拌溶解后,再加入氯化钾和碳酸钠进行复分解。反应液经冷却结晶析出白色晶体(即NaCl),再过滤分离杂质。滤饼用热水洗去氯离子,干燥后得氯化钠溶液。
(2)在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应瓶内放入一定量固体氢氧化钠粉末(约50g),然后加入适量水加热至80°C左右;待全部溶解后再继续加热至90°C左右,并保持此温度1h以上;将反应液冷却到室温即可。
2、铂铱合金的制备
(1)在真空干燥箱中烘干氧化铝粉和硅藻土粉各kg,然后混合均匀备用。(氧化铝粉的含量为40%~50%)
(2)取上述原料2份与硫酸3份混合搅拌均匀成浆状物;另取金属铂丝0.5kg粉碎后与浆料充分混合均匀。(其中铂的含量为0.3%~0.4%)
(3)将上述浆料倒入真空干燥箱内抽干水分后送入浸渍槽中浸泡2~3d;(其中镍的含量为10%~15%)
(4)取出浸渍好的物料放入真空烘箱内烘干即可制得金属铂丝。
(5)用稀硝酸洗涤金属铂金片上的硝酸盐及残留于表面的酸液等污物后用蒸馏水洗去残留的硝酸盐等污物并用冷水洗净擦干备用。(含镍量为5%~10%,含钯量为1%~2%)(6)把经过焙烧处理的铂金片置于坩埚或蒸发皿中进行高温烧结以获得高纯度铂金制品。(7)把制成的铂金产品放在电炉上熔化并除去表面氧化物得到海绵状产物——海绵体材料或海绵体颗粒产品(其粒径小于10μm)。
3、氯铱酸回收
(1)将处理好的钛废渣按配方比例配好混料装入布袋投入回转窑煅烧5h左右,(2)当物料达到所需细度时停火降温出炉;(3)然后将袋装物料破碎成小块投入回转窑煅烧8~10min,(4)取出放冷;(5)再将袋装物料研磨成细末装入布袋进入回转窑煅烧10~12min,(6)取出放冷;(7)再将袋装物料研磨成细末放入回转窑煅烧
氯钯酸是化学试剂,主要用作有机合成中间体和电镀液添加剂等。
回收方法:
1.氯化亚砜法:
(1)将氯钯酸溶于无水乙醇中,加入氯化亚砜加热回流1h后静置过滤,滤渣用少量水洗至中性备用;或将滤渣溶于水中,再加入适量盐酸和氢氧化钠配制成10%的溶液。然后加人硫酸铝钾进行氧化处理(反应式为2AlClO+HCl=2Al(OH)3+NaOH)。
(2)在上述溶液中滴入过氧化氢气体使pH值达到8~9,然后通入硫化氢气体进行氧化处理。
(3)经上述处理后所得产物即为氯铂酸铵盐溶液(其组成与含量见表3),再用稀硝酸调pH值至4~6,再用水稀释到所需浓度即可使用。
2.氨解法:
氨解法是生产氯铂酸的常用方法之一,其原理是利用氨气对金属离子的溶解作用来制得金属离子化合物。该流程如下:原料→粗品→精馏→成品;具体过程包括以下几步:
(1)粗品分离:把粗品从废料罐取出放入蒸馏塔内进行蒸馏分离;
(2)精馏分离:把精制后的产品送入精馏塔内进行精馏;
(3)脱色、干燥、包装及入库。
(4)此法的优点是设备简单易行、操作简便、成本低廉;缺点是能耗较高且收率较低(一般为50%左右)。
3.湿法冶金法:
湿法冶金是将含金银的物料直接浸渍在熔融的碱金属中使其生成金-银合金的过程称为湿法冶金。采用这种方法可以有效地去除金银中的杂质的含金量达99%。